DSpace
    • English
    • Deutsch
    • Eesti
  • English 
    • English
    • Deutsch
    • Eesti
  • Login
View Item 
  •   DSpace @University of Tartu
  • Dissertatsioonid 2004 – Theses, MSc, PhD (ETD)
  • 1. TÜ väitekirjad alates 2004 - Theses, PhD, MSc, ETD
  • View Item
  •   DSpace @University of Tartu
  • Dissertatsioonid 2004 – Theses, MSc, PhD (ETD)
  • 1. TÜ väitekirjad alates 2004 - Theses, PhD, MSc, ETD
  • View Item
JavaScript is disabled for your browser. Some features of this site may not work without it.

Fluoroalcohols as Components of LC-ESI-MS Eluents: Usage and Applications

Thumbnail
View/Open
kipper_karin2.pdf (2.085Mb)
Date
2012-07-10
Author
Kipper, Karin
Metadata
Show full item record
Abstract
Ravimite kui peamiselt aluseliste ühendite pöördfaasvedelikkromatograafilised määramismetoodikad on seni kasutanud elueerimist eluendi madalal pH-l, kus analüüdid on protoneeritud ning seetõttu polaarsemad ja omavad viletsat retentsiooni. Analüütide määramiseks pöördfaaskromatograafias kasutatakse laialdaselt massispektromeetrilist detektorit, mis omakorda seab kasutatavatele eluentidele lenduvuse nõude. Aluseliste analüütide retentsiooni parandamiseks vedelikkromatograafilisel-massispektromeetrilisel (LC-MS) analüüsil tuleks kasutada kõrgemat puhverlahuse pH-d. Lenduvate aluseliste puhverlahuste valiku, mis on hetkel üsna piiratud, laiendamiseks uuriti fluoroalkohole - 1,1,1,3,3,3-heksfluoro-2-propanool (pKa=9.3) ja 1,1,1,3,3,3-heksafluoro-2-metüül-2-propanool (pKa=9.6) kasutusvõimalusi LC-MS aluseliste puhverlahustena. Töö tulemusena kirjeldati fluoroalkoholide kasutamisel pöördfaaskromatograafia retentsioonimehhanisme, fluoroalkoholide mõju analüütide ionisatsioonile, võrreldi mõju analüütide retentsioonile kasutades fluoroalkohole ning fluoreeritud statsionaarset faasi ning esitati fluoroalkoholide kasutamise eelised. Võrreldes tavapäraste puhverlahustega pakuvad fluoroalkoholid puhverlahustena analüütidele alternatiivseid retentsioonimehhanisme, mis parandab analüütide kromatograafilist lahutust. Töö käigus demonstreeriti fluoroalkoholide kasutamise edukaid rakendusnäiteid ravimite analüüsil keskkonnaproovidest ning inimese kehavedelikest.
 
Reversed phase chromatographyc methods for analysis of pharmaceuticals (as mainly basic compounds) have used acidic conditions where analytes are predominantly on their protonated (hydrophilic) form and therefore have poor retention on stationary phase. Basic conditions for the analysis of basic compounds is more suitable. For detection, often mass spectrometry is used where volatile buffer solutions are required. Selection of volatile basic buffer compounds is limited for liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) and therefore enhancements in the selection is more than welcomed. Two fluoroalcohols - 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (pKa=9.3) and 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-methyl-2-propanol (pKa=9.6) have been studied and evaluated in usage as LC-MS basic buffer components. As a result of present work the retention mechanisms provided by fluoroalcohols have described, the influence of fluoroalcohols for the ionization of analytes have been described, comparison with retention in fluorinated stationary phase have been demonstrated and advantages for usage of fluorinated alcohols as LC-MS buffer components have been demonstrated. Comparing with known buffer components fluoroalcohols provide alternative retention mechanisms and therefore the chromatographic separation can be enhanced. Successful application of usage of fluorinated alcohols have been demonstrated for analysis of pharmaceuticals in environmental samples and human blood plasma and urine samples.
 
URI
http://hdl.handle.net/10062/26028
Collections
  • 1. TÜ väitekirjad alates 2004 - Theses, PhD, MSc, ETD [3340]

DSpace software copyright © 2002-2016  DuraSpace
Contact Us | Send Feedback
Theme by 
Atmire NV
 

 

Browse

All of DSpaceCommunities & CollectionsBy Issue DateAuthorsTitlesSubjectsThis CollectionBy Issue DateAuthorsTitlesSubjects

My Account

Login

DSpace software copyright © 2002-2016  DuraSpace
Contact Us | Send Feedback
Theme by 
Atmire NV