Sirvi Autor "Helm, Irja" järgi

Nüüd näidatakse 1 - 2 2

Analüüsimetoodika väljatöötamine kolme lantanoidi lahutusprotsessi monitoorimiseks
(Tartu Ülikool, 2017) Kass, Mari; Helm, Irja; Herodes, Koit; Tartu Ülikool. Loodus- ja tehnoloogiateaduskond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Lantanoididel on mitmeid kõrgtehnoloogilisi rakendusi, kuid nende metallide saamine puhtal kujul on keeruline protsess, millele otsitakse alternatiive. Ainete eraldamisprotsessi väljatöötamise eelduseks on sobiva analüüsimeetodi olemasolu. Käesoleva töö eesmärgiks oligi kolme lantanoidi (samaarium, euroopium, gadoliinium) lahutusprotsessi monitoorimiseks sobiva analüüsimetoodika väljatöötamine. Mudelprotsessiks võeti nimetatud lantanoidide segu kromatograafiline lahutamine ning analüüsiks katsetati LIBS, XRF, ICP-MS ja UV-Vis meetodeid. Töö tulemusena optimeeriti elueerimisega paralleelselt kasutatav lihtne, kiire ja stabiilne UV-Vis fotomeetrial baseeruv analüüsimetoodika lahutusprotsessi jälgimiseks arsenazo III reagendiga. Arendatud metoodika on sobilik lahutuse jooksvaks analüüsiks. Vajadusel on võimalik täpsemaid analüüse läbi viia ICP-MS meetodiga.
High accuracy gravimetric Winkler method for determination of dissolved oxygen
(2012-07-09) Helm, Irja
Lahustunud hapniku sisaldus looduslikes vetes on väga oluline parameeter. Viimasel ajal on täheldatud hapnikutaseme langust maailma ookeanide mitmetes piirkondades. Protsessid, mis selleni viivad ei ole lõpuni arusaadavad ja nende lahtimõtestamiseks on väga oluline suuta hapnikusisaldusi kõrge täpsusega mõõta. Üsna laialdaselt mõõdetakse lahustunud hapniku sisaldust vees amperomeetriliste ja viimasel ajal ka optiliste hapnikuanalüsaatoritega. Need meetodid ei ole primaarmeetodid ja vajavad kalibreerimist. Stabiilse kontsentratsiooniga hapnikulahuste tegemine on hapniku keemiliste, füüsikaliste ja biololoogiliste omaduste tõttu pea võimatu. Seega, et tagada lahustunud hapniku määramisel jälgitavus SI ühikuteni, on tarvilik kõrge täpsusega primaarmeetodi olemasolu. Primaarmeetodiks lahustunud hapniku määramisel on Winkleri jodomeetriline tiitrimismeetod. Sellel meetodil on leitud rida kitsaskohti kaasa arvatud see, et klassikaliselt on tegemist mahtanalüütilise meetodiga. Kirjanduses on avaldatud terve hulk Winkleri meetodi modifikatsioone, mis peaksid selle meetodi puudusi parendama. Nende meetoditega saadud tulemuste korrektsed, kõiki olulisi allikaid arvestavad määramatuse hinnangud aga puudusid enne käesoleva töö algust kirjandusest täielikult. Enamik kirjandusallikaid on piirdunud vaid korduvuse andmetega, mõnel juhul oli eraldi hinnatud ka üksikuid muude määramatuse allikate panuseid. Erinevalt seni pakutud Winkleri meetodi modifikatsioonidest on käesolevas töös välja töötatud metoodika gravimeetriline tagades sellega madalama määramatuse. Metoodika jaoks on viidud läbi detailne mõõtemääramatuse hindamine. Selle jaoks on läbi viidud eksperimente väga erinevate mõjuallikate kindlakstegemiseks, leitud nendele vastavad parandid ja määramatuste panused. Määramatuse hindamise tulemusena saadud määramatuse koond sisaldab erinevate komponentide panuseid ning on võimas abivahend meetodi optimeerimiseks ja veelgi täpsemate tulemuste saamiseks. Seda võimalust on ka käesolevas töös kasutatud ning selle tulemusena on välja arendatud Winkleri meetodi gravimeetriline modifikatsioon, mis annab madalaima määramatusega tulemusi lahustunud hapniku määramisel vees.