Browsing by Author "Kipper, Karin"
Now showing 1 - 3 of 3
Results Per Page
Sort Options
Item Development and validation of UHPLC-MS/MS method for analysis of sedative drugs and their metabolites in blood plasma(Tartu Ülikool, 2016) Veigure, Ruta; Herodes, Koit; Kipper, Karin; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkondIn intensive care units, the precise administration of sedative drugs is crucial in order to avoid under- or over sedation – both of which can be very harmful. It is especially important in case of paediatric patients. A highly sensitive simultaneous UHPLC-MS/MS method was developed for the quantification of morphine, morphine-3-β-glucuronide, morphine-6-β-glucuronide, clonidine, midazolam and 1’-hydroximidazolam in human plasma samples. The lowest limit of quantification for all analytes was 50 pg/mL using only 100 μL of blood plasma. Analytes were separated chromatographically using C18 column with weak ion-pairing additive 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol with pH = 9 (adjusted using ammonium hydroxide) and methanol. Method was fully validated and method was using matrix matched calibration in the range of 0.05-250 ng/mL for all analytes. Within-day accuracy for all analytes remained 87-113 %, but within-day precision remained within 3-11 % for all analytes at all concentration levels over the calibration range. The method will be applied for real patients’ samples in the EU FP7 project CloSed – "Clonidine for Sedation of Paediatric Patients in the Intensive Care Unit”.Item Fluoroalcohols as Components of LC-ESI-MS Eluents: Usage and Applications(2012-07-10) Kipper, KarinRavimite kui peamiselt aluseliste ühendite pöördfaasvedelikkromatograafilised määramismetoodikad on seni kasutanud elueerimist eluendi madalal pH-l, kus analüüdid on protoneeritud ning seetõttu polaarsemad ja omavad viletsat retentsiooni. Analüütide määramiseks pöördfaaskromatograafias kasutatakse laialdaselt massispektromeetrilist detektorit, mis omakorda seab kasutatavatele eluentidele lenduvuse nõude. Aluseliste analüütide retentsiooni parandamiseks vedelikkromatograafilisel-massispektromeetrilisel (LC-MS) analüüsil tuleks kasutada kõrgemat puhverlahuse pH-d. Lenduvate aluseliste puhverlahuste valiku, mis on hetkel üsna piiratud, laiendamiseks uuriti fluoroalkohole - 1,1,1,3,3,3-heksfluoro-2-propanool (pKa=9.3) ja 1,1,1,3,3,3-heksafluoro-2-metüül-2-propanool (pKa=9.6) kasutusvõimalusi LC-MS aluseliste puhverlahustena. Töö tulemusena kirjeldati fluoroalkoholide kasutamisel pöördfaaskromatograafia retentsioonimehhanisme, fluoroalkoholide mõju analüütide ionisatsioonile, võrreldi mõju analüütide retentsioonile kasutades fluoroalkohole ning fluoreeritud statsionaarset faasi ning esitati fluoroalkoholide kasutamise eelised. Võrreldes tavapäraste puhverlahustega pakuvad fluoroalkoholid puhverlahustena analüütidele alternatiivseid retentsioonimehhanisme, mis parandab analüütide kromatograafilist lahutust. Töö käigus demonstreeriti fluoroalkoholide kasutamise edukaid rakendusnäiteid ravimite analüüsil keskkonnaproovidest ning inimese kehavedelikest.Item Uudsed fluoreeritud eluendilisandid ning nende abil saavutatud retentsioonimehhanismid pentafluorofenüül statsionaarsel faasil(Tartu Ülikool, 2021) Lossmann, Krit; Hecht, Ruta; Kipper, Karin; Leito, Ivo; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Keemia instituutTöö eesmärk oli uuride valitud fluoroalkoholide - 1,1,1,3,3,3-heksafluoroisopropanool, 1,1,1,3,3,3-heksafluoro-tert-butüülalkohol ja heksafluoro-2,3-trifluorometüül-2,3-butaaandiool (perfluoropinakool) mõju uudsete eluendilisandina eri analüütide, nii aluseliste kui happeliste omadustega, retentsioonimehhanismidele PFP statsionaarsel faasil. Töös viidi läbi mõõtmised pH väärtustel 5,0; 6,0; 7,0; 8,5; 9,0 ja 9,5. Tulemusena kirjeldati fluoroalkoholide mõju eri vormides analüütidele. Töö käigus töötati välja ja osaliselt valideeriti metoodika levetiratsetaami ja valproaadi määramiseks süljes PFP kolonniga kasutades HFTB eluendilisandit.