Browsing by Author "Gornischeff, Artur"

Filter results by typing the first few letters
Now showing 1 - 1 of 1
  • Thumbnail Image
    Item
    Study of ionization efficiencies for derivatized compounds in LC/ESI/MS and their application for targeted analysis
    (2020-07-14) Gornischeff, Artur; Rebane, Riin, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
    Aminohapped on looduslikus materjalis esinevad ained, mis annavad maitse-, lõhna- ja muud omadused. Aminohappeline koostis viinamarjades või humalas kandub edasi ka nendest toodetavatesse veinidesse ja õlledesse ning nende sisalduse määramine võimaldab kindlaks teha näiteks joogi päritolu või eristada võltsitud jooke originaalidest. Kuna jookides esineb enamasti mitmeid erinevaid aminohappeid, siis kasutatakse nende määramiseks meetodit, kus esmalt eraldatakse kromatograafia abil aminohapped segust (nt veinist), misjärel antakse neile (ionisatsiooniallikas) laeng ning sellest tekkinud laenguga osakeste hulk registreeritakse massidetektoris. Seejärel saabki juba määrata, millised aminohapped ja millisel hulgal proovis esinevad. Aminohapete analüüsi probleemiks on aga see, et need on väga väikesed molekulid ning samuti esineb neid proovides vähe. Selleks, et need oleks paremini massidetektoris detekteeritavad, kasutatakse keemilist reaktsiooni (derivatiseerimist), et tõsta selektiivsust ja alandada määramispiiri. Veelgi väiksemate hulkade määramiseks on vajalik uurida fragmenteeritud aminohapete derivaate, mis tähendab seda, et enne analüüsi peab olema teada, milliseid aminohappeid proovist otsitakse. Muuhulgas on täpse analüüsi läbiviimiseks vaja proovis sisalduvaid aminohappeid kõrvutada puhaste aminohapetega ehk standardainetega, sest see, kui palju tekib erinevate aminohapete korral laetud osakesi ionisatsiooniallikas, võib erineda tuhandeid kordi. Käesoleva doktoritöö peamine eesmärk oli uurida, kas ja kuidas oleks derivatiseeritud aminohapete määramiseks võimalik kasutada nende standardseid signaaliintensiivsusi ionisatsiooniallikas, et eemaldada standardainete kasutamise vajadus. Doktoritöö raames töötati välja meetod, mis võimaldas veinides ja õlledes standardainetevaba aminohapete määramist ka fragmenteeritud aminohapete derivaatide korral, mis võimaldab selektiivsemat ja madalamate määramispiiridega meetodeid. Töö tulemus avab paljusid võimalusi erinevate rakenduste jaoks, mida on võimalik laiendada ka teistele derivatiseerivatele reagentidele ja analüütidele.