Sirvi Autor "Pawade, Shrikant Shivaji" järgi

Nüüd näidatakse 1 - 1 1

listelement.badge.access-status Avatud juurdepääs ,
Metrological aspects of sampling and water/moisture determination on the example of lignin
(Tartu Ülikooli Kirjastus, 2026-05-19) Pawade, Shrikant Shivaji; Leito, Ivo, juhendaja; Herodes, Koit, juhendaja; Toom, Lauri, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
Käesolev doktoritöö on pühendatud ligniini kvantitatiivse analüüsi usaldusväärsuse parandamisele, keskendudes qNMR põhisele koostise määramisele ning vee ja niiskusesisalduse määramisele. Töö käigus töötati välja ATR FTIR PLS R kalibreerimismudelitel põhinevad meetodid, mis võimaldavad vee ja niiskuse kiiret analüüsi. Töö esimene osa käsitleb qNMR meetodite täpsust ligniini iseloomustamisel. Avaldatud uuringute kriitiline analüüs näitas, et täpsuse esitamisel esineb kirjanduses märkimisväärseid erinevusi ning mõõtesuurus ei ole sageli selgelt määratletud. Mõõtemääramatust hinnatakse harva terviklikult ning proovivõtust tulenev varieeruvus jäetakse sageli tähelepanuta. Selle lahendamiseks hinnati ligniini analüüsis proovivõtust tingitud määramatust. Tulemused näitasid, et alamproovidevaheline varieeruvus moodustab olulise osa qNMR mõõtmiste kogumääramatusest, mida tuleks tulemuse määramatuse juures alati arvestada. Töö teine osa keskendub ligniini vee ja niiskusesisalduse määramisele. Kalibreerimisproovid valmistati erinevat päritolu ligniinidest. Veesisaldus määrati aurufaasilise kulonomeetrilise Karl Fischeri meetodiga, mida toetati vee eraldumise temperatuurist sõltuvuse modelleerimisega, et leida sobivad aurustamistemperatuurid. Niiskusesisaldus määrati gravimeetriliselt ahjus kuivatamise ja lüofiliseerimise teel. Nende tulemuste põhjal töötati välja kiire ja mittedestruktiivne ATR FTIR PLS R meetod nii niiskuse- kui ka veesisalduse määramiseks. Meetod nõuab väikest proovikogust ja minimaalset proovi ettevalmistust. Kokkuvõttes rõhutab töö, et usaldusväärne kvantitatiivne analüüs eeldab mõõtesuuruse selget määratlemist ning proovivõtust tuleneva määramatuse arvestamist. Ligniini vee ja niiskusesisalduse määramiseks töötati välja lihtne ja kiire mittedestruktiivne ATR FTIR PLS R meetod.