Massispektromeetri tööparameetrite mõju LC-MS analüüsimeetodi määramispiirile

Abstract

Massispektromeetria (MS) ühendatud vedelikkromatograafiaga (HPLC) on populaarne instrumentaalne meetod. MS instrumendi omadused tulenevad selle ehitusest ja mõõtmisrežiimist. Üldiselt on teada, et MS-detekteerimise korral võimaldavad vähema arvu ioonide jälgimise režiimid saavutada madalamaid määramispiire (LoQ), kuid puudub vastav kvantitatiivne hinnang. Selles töös hinnati ühe- ja kolmekordse kvadrupooliga massispektromeetrite mõõterežiimide (MRM, SIM, skaneerivad režiimid) mõju meetodi LoQ-le. Uuritavaks mudelsüsteemiks oli kuue aine (3 püriidini derivaati ja 3 diestrit) segu, millele töötati välja isokraatiline pöördfaas-HPLC metoodika. Võrdluses leiti, et ühekvadrupoolsel instrumendil oli kõige laiem skaneerimisvahemik (900 m/z ühikut) 1,7 kõrgema LoQ väärtusega kui kitsaim skaneerimisvahemik (50 m/z ühikut). SIM mõõtmisrežiim oli madalaima LoQ väärtusega – 2 korda madalam skaneerivast režiimist. Kolmekvadrupoolsel instrumendil oli MRM mõõtmisrežiim madalaima LoQ väärtusega, olles keskmiselt 2 korda madalam kui SIM ja fragmenteerimisega skaneerivad režiimid ning 2,5 korda madalam kui skaneeriv mõõtmisrežiim