Development and characterization of hybrid electro-optical materials

Abstract

Geel-klaas dispergeeritud vedelkristallid (GDLC) on elektrooptilised komposiitmaterjalid, mis koosnevad anorgaanilisest või orgaaniliselt modifitseeritud anorgaanilisest räni- või seguoksiidmaatriksist ja selle sees paiknevatest vedelkristalli mikrotilkadest. Materjali valmistatakse keemiliselt sool-geel protsessi abil ning seda tüüpi materjali valmistati esmakordselt 1991. aastal. Sellest ajast alates on GDLC materjale väga vähe uuritud – 20. aasta jookusul on ilmunud kõigest alla kahekümne teadusartikli. GDLC materjali on võimalik elektrivälja rakendamisel lülitada valgust hajutava ja valgust läbilaskva oleku vahel ning on seetõttu potentsiaalselt kasutatav muudetava läbilaskvusega aknaklaasina. Hoolimata suurest rakenduslikust potentsiaalist GDLC materjale senimaani tööstuslikult ei toodeta. Selle peamisteks põhjusteks on suure pindalaga GDLC kilede valmistamise metoodika puudumine ja kilede väike läbilaskvuse muutus elektrilise pinge rakendamisel. Antud töö üldine eesmärk on avardada arusaamist GDLC materjali formeerumise protsessidest, erinevate parameetrite mõju uurimine materjali omadustele, suure pindalaga kilede valmistamise metoodika väljatöötamine ning materjali elektrooptiline karakteriseerimine. Töös uuriti mitmete erinevate kilede sünteesi- ja sadestamismeetodite rakendatavust GDLC kilede valmistamiseks ning esmakordselt näidati pragudevabade, suure paksusega (11.98 μm) hübriidsete elektrooptiliste kilede valmistamise võimalikkust. Pragunemine kujutab endast sool-geel meetodil valmistatud kilede puhul fundamentaalset probleemi. Pragunemise puudumine on seletatav vedelkristalli tilkade kuju muutumisega kile kuivamisel toimuval kile kokkutõmbumisel, mis takistab mehaanilistel pingetel kasvamist üle kriitilise väärtuse. Valmistati kõrgkvaliteetsed elektrooptilsed kiled, mis omavad 75.9% läbilaskvuse muutust elektrilise pinge rakendamisel, mis on piisav prakilisteks rakendusteks. Konstrueeriti originaalne katseseade, mis võimaldab mõõta läbilaskvust sõltuvalt rakendatud pingest erinevatel temperatuuridel nähtavas- ja lähi-infrapunases spektriosas. Esmakordselt mõõdeti läbilaskvuse muutuse sõltuvus lainepikkusest laias temperatuuride vahemikus ning näidati funktsiooni ΔT vs. λ maksimumi langemist nähtava lainepikkuste piirkonna keskele, mis on materjali valmistamisprotsessi täpse optimeerimise tulemus. Töötati välja ning patenteeriti meetod suure pindalaga GDLC kilede valmistamiseks.

Gel-glass dispersed liquid crystal (GDLC) is an electro-optical composite material that consists of liquid crystal microdroplets encapsulated in inorganic or organically modified silica or mixed oxide matrix and is prepared chemically by a sol-gel method. This type of material was first prepared in 1991 and is since then very little researched with less than 20 scientific papers published. The material can be switched from an opaque scattering state to a transparent non-scattering state by applying an electric field and is potentially applicable as a variable transmittance window. Despite the great commercial potential as a “smart window” technology, no commercial applications exist so far for GDLC. The main reasons behind that are the absence of method of preparation of large area films and poor electro-optical performance. The general goal of the present thesis is to expand the understanding of the formation processes of GDLC material, influence of different parameters on the properties of GDLC, elaboration of the method of preparation of large area GDLC films and electro-optical characterization of such composite materials. Several strategies for sol synthesis and film deposition were explored. It was demonstrated for the first time that crack-free thick (11.98 μm) GDLC films can be successfully prepared. The absence of cracking can be attributed to the deformability of the liquid phase that prevents stress buildup. Cracking is a fundamental problem in preparation of thick sol-gel films. High performance thick films that exhibit 75.9% change in transmittance as an electric field is applied were prepared. The achieved performance is sufficient for practical applications. An original setup was developed that enables measurement of transmittance dependence on applied voltage at different temperatures in full visible and near-IR spectral range. For the first time, function of change of transmittance vs. wavelength of light at different temperatures was measured for GDLC film, showing the distinct maxima in the mid-visible range which is the result of precise optimization of film preparation process. Method of preparation of large area GDLC films was elaborated and patented.