Browsing by Author "Tammekivi, Eliise"

Now showing 1 - 3 of 3

Bis-di-bensofluoreenülideeni süntees
(Tartu Ülikool, 2015) Tammekivi, Eliise; Kekišev, Ott; Tartu Ülikool. Loodus- ja tehnoloogiateaduskond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Derivatization and quantitative gas-chromatographic analysis of oils
(2021-07-12) Tammekivi, Eliise; Leito, Ivo, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
Taimeõlid on taastuvad ressursid, mida on erinevatel eesmärkidel (näiteks toit, kunst, kosmeetika ja meditsiin) kasutatud sajandeid. Selleks, et oleks võimalik tuvastada ja kvantiseerida õli komponente, enne ja ka pärast selle kasutamist, on vaja väljatöötada põhjalikud ja täpsed analüüsimetoodikad. Üks kõige kasutatavam metood õlide analüüsiks on gaasikromatograafia (GC). Käesolevas doktoritöös võrreldi esimest korda põhjalikult nelja derivatiseerimismetoodikat, mida kasutatakse õlide GC analüüsil. Kvantitatiivse analüüsi, laborisisese korratavuse ja prooviettevalmistuse põhjal osutus värskete õlide analüüsil edukaimaks TMTFTH. Sõltumata aga derivatiseerimismetoodikast tuleks korrektse tulemuse esitamisel hinnata ka derivatiseerimisefektiivsuse (saagise) arvestamise vajalikkust. KOH‒BSTFA valiti esindama tüüpilist derivatiseerimismetoodikat eesmärgiga hinnata derivatiseerimise mõõtemääramatust kahe lähenemisega – traditsioonilise GUM-i ja Monte Carlo simulatsiooniga. Tulemused näitasid, et mõlema lähenemisega saadi sarnased mõõtemääramatuse hinnangud. Lisaks näitas analüüs, et kui sisendsuurused korreleeruvad omavahel, siis tuleb seda võtta arvesse ‒ vastasel juhul võib mõõtemääramatus olla suuresti ülehinnatud. Täiustatud kvantitatiivset GC meetodit koos happekatalüütilise metüülimisega (ACM) rakendati vanandatud pigmendi ja linaseemneõli segude analüüsiks. Absoluutne kvantiseerimine näitas, et peaaegu kõigi segude (v.a. tsinkvalge ja linaseemneõli) kuivamine oli mõjutatud pigmendi kontsentratsioonist. Värviproovide puhul analüüsiti ka suhteid (P/S, A/P, ∑D), mida on kasutatud värvi sideaine karakteriseerimiseks ja identifitseerimiseks. Analüüs näitas, et mainitud suhted sõltuvad pigmendist ja/või pigmendi kontsentratsioonist, mistõttu saab ainult äärmiselt kaalutletult nende suhete põhjal teha järeldusi sideaine kohta. Viimaks rakendati GC meetodit koos ACM derivatiseerimisega kahe kultuuriväärtuslikult objektilt võetud värviproovi ja ka pärmirakkude analüüsiks.
Õlivärvides sideaine määramine GC-MS meetodil
(Tartu Ülikool, 2017) Tammekivi, Eliise; Vahur, Signe; Kekišev, Ott; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Käesolevas magistritöös töötati välja metoodikad õlivärvi sideaine analüüsimiseks GC-MS-iga. Proovi derivatiseerimiseks kasutati kolme meetodit (TMTFTH, NaOEt koos BSTFA-ga, happekatalüütiline metüleerimine), millele leiti derivatiseerimisefektiivsused. Kvalitatiivses analüüsis viidi läbi linaseemneõli vanandamisseeria, kus leiti sobivaim derivatiseerimisreagent õli komponentide identifitseerimiseks nii värskes kui ka vananenud õlis. Töötati välja kvantitatiivse analüüsimetoodika õli peamiste rasvhapete sisalduste määramiseks ning loodi rutiinmeetod õlivärvide sideaine määramiseks. Metoodikaid kasutati reaalsete värviproovide analüüsis. Käesolevas töös välja töötatud metoodikaid on tulevikus võimalik rakendada ka teiste traditsiooniliste õlide analüüsiks.