Sirvi Autor "Vahur, Signe, juhendaja" järgi

Nüüd näidatakse 1 - 10 10

ATR-FTIR and multivariate analysis of paints and coating materials
(Tartu Ülikool, 2013) Hayes, Philippa Alice; Leito, Ivo, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja
Derivatization and quantitative gas-chromatographic analysis of oils
(2021-07-12) Tammekivi, Eliise; Leito, Ivo, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
Taimeõlid on taastuvad ressursid, mida on erinevatel eesmärkidel (näiteks toit, kunst, kosmeetika ja meditsiin) kasutatud sajandeid. Selleks, et oleks võimalik tuvastada ja kvantiseerida õli komponente, enne ja ka pärast selle kasutamist, on vaja väljatöötada põhjalikud ja täpsed analüüsimetoodikad. Üks kõige kasutatavam metood õlide analüüsiks on gaasikromatograafia (GC). Käesolevas doktoritöös võrreldi esimest korda põhjalikult nelja derivatiseerimismetoodikat, mida kasutatakse õlide GC analüüsil. Kvantitatiivse analüüsi, laborisisese korratavuse ja prooviettevalmistuse põhjal osutus värskete õlide analüüsil edukaimaks TMTFTH. Sõltumata aga derivatiseerimismetoodikast tuleks korrektse tulemuse esitamisel hinnata ka derivatiseerimisefektiivsuse (saagise) arvestamise vajalikkust. KOH‒BSTFA valiti esindama tüüpilist derivatiseerimismetoodikat eesmärgiga hinnata derivatiseerimise mõõtemääramatust kahe lähenemisega – traditsioonilise GUM-i ja Monte Carlo simulatsiooniga. Tulemused näitasid, et mõlema lähenemisega saadi sarnased mõõtemääramatuse hinnangud. Lisaks näitas analüüs, et kui sisendsuurused korreleeruvad omavahel, siis tuleb seda võtta arvesse ‒ vastasel juhul võib mõõtemääramatus olla suuresti ülehinnatud. Täiustatud kvantitatiivset GC meetodit koos happekatalüütilise metüülimisega (ACM) rakendati vanandatud pigmendi ja linaseemneõli segude analüüsiks. Absoluutne kvantiseerimine näitas, et peaaegu kõigi segude (v.a. tsinkvalge ja linaseemneõli) kuivamine oli mõjutatud pigmendi kontsentratsioonist. Värviproovide puhul analüüsiti ka suhteid (P/S, A/P, ∑D), mida on kasutatud värvi sideaine karakteriseerimiseks ja identifitseerimiseks. Analüüs näitas, et mainitud suhted sõltuvad pigmendist ja/või pigmendi kontsentratsioonist, mistõttu saab ainult äärmiselt kaalutletult nende suhete põhjal teha järeldusi sideaine kohta. Viimaks rakendati GC meetodit koos ACM derivatiseerimisega kahe kultuuriväärtuslikult objektilt võetud värviproovi ja ka pärmirakkude analüüsiks.
Development of MALDI-FT-ICR-MS methodology for the analysis of resinous materials
(2017-07-06) Teearu, Anu; Vahur, Signe, juhendaja; Leito, Ivo, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
Käesolev doktoritöö käsitleb looduslike vaiguliste materjalide analüüsimiseks sobiliku MALDI-FT-ICR-MS metoodika arendust. Tänu ulatuslikule levikule ja headele omadustele on looduslikud vaigud olnud kasutusel kümneid tuhandeid aastaid ning nende rakendusala on väga lai: neid on kasutatud liimainetena, hüdroisolatsiooni materjalidena, valuvaigistitena jne. Üks tähtsamaid looduslike vaikude rakendusalasid seoses kultuuri- ja kunstiväärtustega (maalid, polükroomsed objektid ja mööbel) on lakkide valmistamine. Keemilisest aspektist on vaigud keerulised segud lähedase koostisega komponentidest, ning aja jooksul muutub vaiguliste materjalide koostis tänu lagunemis- ja oksüdatsiooniprotsessidele veelgi komplekssemaks. See seab vaikude analüüsimeetodile kõrged nõudmised. Samas on oluline omada informatsiooni kunsti- ja kultuuriväärtuste valmistamiseks kasutatud materjalide, sh vaikude kohta: see võib anda teavet objekti päritolu ja ajaloo kohta (oluline konservaatoritele/restauraatoritele, kunstiajaloolastele ja arheoloogidele). Käesoleva uurimistöö raames töötati välja MALDI-FT-ICR-MS metoodika vaiguliste materjalide analüüsimiseks, mis võimaldab korraga koguda suurel hulgal hea m/z-täpsusega informatsiooni vaiguliste materjalide kohta. Metoodika arendus hõlmas järgnevaid etappe: (1) DHB testimine maatriksaine ja sisekalibrandina vaiguliste materjalide analüüsil, (2) uue negatiivses ioonrežiimis sobiliku maatriksaine, 2-aminoakridiini, kasutusele võtmine, (3) uute sisekalibrantide (15 fosfaseeni-põhist katiooni ja 4 sulfo-ühendi aniooni) testimine, eesmärgiga koguda väga hea m/z-täpsusega massispektromeetrilisi andmeid, (4) proovi ettevalmistuse modifitseerimist ja (5) erinevatele vaigulistele proovidele sobivate MALDI-FT-ICR-MS parameetrite komplektide koostamist. Välja töötatud MALDI-FT-ICR-MS metoodika võimekuse hindamiseks rakendati seda kolme erinevat tüüpi ja erinevast ajastust pärit vaigulise proovi analüüsimisel.
Kaasaegsete akrüülvärvide uuringud ATR-FT-IR-i ja Py-GC-MS-iga
(Tartu Ülikool, 2023) Pruuden, Selene Margaret; Vahur, Signe, juhendaja; Hiiop, Hilkka, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Füüsika instituut
Kampoli ja dammaravaigu komponentide uurimine APCI-FT-ICR massispektromeetria ja ATR-FT-IR spektroskoopia abil
(Tartu Ülikool, 2013) Burk, Piia; Leito, Ivo, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja tehnoloogiateaduskond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Laser-APCI-FT-ICR-MS süsteemi arendus
(Tartu Ülikool, 2023) Leissoo, Martin; Vahur, Signe, juhendaja; Teearu-Ojakäär, Anu, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Füüsika instituut
Metoodika arendus tekstiilivärvide uurimiseks looduslike punaste värvainete näitel
(Tartu Ülikool, 2016) Peets, Pilleriin; Leito, Ivo, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Käesoleva töös anti ülevaade erinevatest punastest värvainetest, nende keemilisest koostisest ning kasutamisest, värvainete uurimise vajalikkusest ning selle juures esinevatest probleemidest, samuti ekstraheerimis- ja analüüsimeetoditest. Praktilise töö käigus koguti erinevaid punaste värvainete allikaid (punavärvik, košenill jne), teostati nendega värvimiskatseid ja hiljem kiududest värvaine komponentide ekstraheerimist. Erinevatel värvaine standardite värvimisetappidel saadud lahuseid ja kiududest välja ekstraheeritud värvilahuseid analüüsiti, kasutades HPLC-QQQ-MS ning ESI-ja MALDI-FT-ICR-MS meetodeid. Nende meetodite abil töötati välja ühtne metoodika tundmatutest tekstiiliproovidest punase värvaine tuvastamiseks. Väljatöötatud metoodikat rakendati Eesti Rahva Muuseumist ja erakogust saadud proovidele. Antud töös väljatöötatud metoodikat on hiljem võimalik laiendada kõikide erinevate toonidega värvainete analüüsimiseks.
Organic-inorganic interactions in experimental and archaeological ceramics
(Tartu Ülikooli Kirjastus, 2025-01-23) Cayme, Jan-Michael C.; Oras, Ester, juhendaja; Vahur, Signe, juhendaja; Leito, Ivo, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond
Arheoloogiline savinõud on head orgaaniliste jääkide reservuaarid, mida saab kasutada algsete orgaaniliste komponentide tuvastamiseks. Selle keemilise teabe põhjal saab teavet mineviku kogukondade toitumise, tehnoloogiate, kaubandusvõrgustike ja elatusviiside kohta. Sedatüüpi analüüse nimetatakse orgaaniliste jääkide analüüsiks, mis kasutab savimaterjalis sisalduvate orgaaniliste jääkide tuvastamiseks ja kvantifitseerimiseks erinevaid analüütilise keemia meetodeid. Vaatamata märkimisväärsetele edusammudele orgaaniliste jääkide analüüsil arheoloogilisest materjalist , on nende molekulide savimaatriksis säilimise aluseks olevad füüsikaliskeemilised mehhanismid endiselt halvasti uuritud. Teadaolevalt mõjutavad orgaaniliste molekulide säilimist kaks peamist tegurit: orgaaniliste ühendite adsorptsioon savi pooridesse, mis kaitseb neid tõhusalt keskkonnatingimuste eest , ning mineraalsete komponentide roll orgaaniliste molekulide säilimiseks savikeraamikas. Käesolev doktoritöö annab aluse mõistmaks, kuidas savide mineraalne koostis mõjutab mikro- ja mesopooride teket. Nende interaktsioonide tuvastamiseks kasutati eksperimentaalselt loodud savibrikette, mis koosnevad erinevate savitüüpide segudest, savilisanditest ja on põletatud erinevatel temperatuuridel. Valikut neist kasutati jätkuanalüüsis, analüüsimaks, kuivõrd sõltub konkreetsete rasvhapete (C16:0 ja C18:1) tuvastamise savimaatrikis koostisest ja füüsikalistest omadustest. Gaasikromatograaf-massispektromeetria (GC-MS) kvantitatiivsed analüüsid näitasid, et savi põletustemperatuur ja rasvhapete lagunemine kuumutamisel mõjutavad oluliselt rasvhapete säilimist ja ekstraheerimistõhusust savimaatriksist. Lisaks kasutati savi mineraalsete komponentide kvantifitseerimiseksnõrgendatud täielik sisepeegeldusega Fourier' teisenduse infrapuna (ATR-FT-IR). Neid analüüsimeetodeid kasutati Kukruse (Essti) 12.–13. sajandi matmispaiga arheoloogilise keraamika analüüsiks. Tuvastati, et eksperimentaalse materjali põhjal tuvastatud tendentsid olid kooskõlas savinõudest saadud tulemustega, mis tõestab, et mineraloogiline koostis mõjutab oluliselt lipiidide säilivist ja tuvastamist (arheoloogilisest) savimaterjalist.
Pürolüüser-gaasikromatograafia-massispektromeetria metoodika arendus vahade tuvastamiseks kultuuriväärtuslikest proovidest
(Tartu Ülikool, 2023) Sõukand, Lola; Vahur, Signe, juhendaja; Teearu-Ojakäär, Anu, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Füüsika instituut
Silikaatide analüüsimine ATR-FT-IR spektroskoopilisel meetodil
(Tartu Ülikool, 2016) Kundla, Kristina; Vahur, Signe, juhendaja; Leito, Ivo, juhendaja; Tartu Ülikool. Loodus- ja täppisteaduste valdkond; Tartu Ülikool. Keemia instituut
Paljud silikaatsed mineraalid on oma koostiselt väga sarnased ja seetõttu on nende määratlemine seguproovides keeruline. Levinud meetod silikaatide analüüsimisel on XRD (röntgendifraktsioonanalüüs), kuid amorfsete faaside esinemisel aines on analüüsi tulemused ebausaldusväärsed. Antud töös mõõdeti 37 ühekomponentse silikaatse mineraali ja 50 mitmekomponentse seguproovi ATR-FT-IR spektrid, nii kesk- kui kauginfrapuna alas. Uuriti meetodi võimekust silikaatsete ainete määratlemisel, klassifitseerimisel, ja kvantiseerimisel. Teostati puhaste silikaatsete ainete ATR-FT-IR spektrite interpreteerimine. Klassifitseerimisel kasutati diskriminantanalüüsil baseeruvat peakomponentide analüüsi (PCA). Kvantitatiivne analüüs viidi läbi kasutades osaliste vähimruutude meetodit (PLS). PLS meetod loodi kasutades erinevate protsentuaalsete koostistega seguproovide spektraalset ning protsentuaalset infot, milledest viimane saadi XRD mõõtmistest. Uuringu tulemused näitavad, et ATR-FT-IR meetod annab rahuldavaid tulemusi nii kristalliliste, kui ka amorfsete silikaatide määramisel, klassifitseerimisel ja poolkvantitatiivsel analüüsil. ATR-FT-IR meetod on võrreldes XRD meetodiga on kiirem, lihtsam ja nõuab väiksemat proovikogust. Kõik töös registreeritud ATR-FT-IR spektrid tehti kättesaadavaks töögrupi loodud veebipõhises andmebaasis.