Isotoopmärgistatud derivatiseeriva reagendi dietüületoksümetüleenmalonaadi süntees ja rakendamine LC-MS analüüsis

Abstract

Töös sünteesiti isotoopmärgistatud derivatiseerivat reagenti dietüületoksümetüleenmalonaati (13C3-DEEMM). Derivatiseeriv reagent leiab kasutust vedelikkromatograaf-massispektromeetriga (LC-MS) analüüsil aminoühendite kromatograafilise eraldamise parandamiseks. Isotoopmärgistatud reagendiga derivatiseerimine võimaldab analüütide tuvastamist ja kvantiseerimist veelgi parandada. Bakalaureusetöös optimeeriti olemasolevat reaktsiooni- ja saaduste puhastamise eeskirja väiksemate ainekoguste jaoks sobivaks. Optimeeritud sünteesieeskirja kasutades sünteesiti 92 mg 13C3-DEEMM-i (saagis ca 80%), millest piisab vähemalt 30-ks derivatiseerimiskorraks. Isotoopmärgistatud DEEMM-i kasutamine tõstis LC-MS analüüsimeetodi selektiivsust. 13C3-DEEMM-i rakendati neutraali kao skanneeringul, kus selle kasutamine hõlbustas märkimisväärselt aminoühendite detekteerimist.